Polvo de tantalio de alta pureza

Además de películas de pulverización catódica en tecnología de semiconductores, este polvo de tantalio también se puede utilizar para otras aplicaciones, como aplicaciones médicas y revestimiento de superficies.

El siguiente método para fabricar polvo de tantalio de alta pureza comprende los siguientes pasos en secuencia.

1 ) hidrogenación del lingote de tantalio de alta pureza

2) triturar y tamizar las astillas de tantalio obtenidas de la hidrogenación de los lingotes de tantalio y luego purificarlas mediante lavado con ácido para eliminar la contaminación de impurezas traídas por el proceso de molienda de bolas

3 ) Deshidrogenación a alta temperatura del polvo de tantalio resultante

4 ) desoxidación del polvo de tantalio resultante

5) lavado con ácido, lavado con agua, secado y tamizado del polvo de tantalio

6 ) El polvo de tantalio se somete a un tratamiento térmico a baja temperatura, luego se enfría, se pasiva, se descarga y se tamiza para obtener el producto terminado.

En el proceso de fabricación, los lingotes de tantalio de alta pureza se definen como aquellos con un contenido de tantalio del 99,995 por ciento o más. Estos lingotes se pueden obtener de diversas formas, por ejemplo mediante sinterización o bombardeo electrónico a altas temperaturas utilizando como materia prima polvo de tantalio producido por diversos procesos. Estos lingotes también están disponibles comercialmente.

No hay restricciones sobre cómo se pueden triturar las virutas de tantalio hidrogenado, por ejemplo, por medio de una planta de trituración de flujo de aire o un molino de bolas, pero preferiblemente todas las partículas de polvo de tantalio trituradas deberían poder pasar a través de una malla de malla 400 o superior. por ejemplo, malla 500, malla 600 o malla 700. Cuanto mayor sea el tamaño de la malla, más fino será el polvo de tantalio, pero si el polvo es demasiado fino, por ejemplo, por encima de la malla 700, es más difícil controlar el contenido de oxígeno del polvo de tantalio. Por lo tanto, el tamizado en el paso 2) preferiblemente se refiere a tamizar entre mallas 400 y 700. Con fines ilustrativos y no limitativos, en la implementación se utiliza trituración con molino de bolas.

A diferencia de la deshidrogenación a baja temperatura, que se utiliza en el campo para ahorrar energía, la deshidrogenación a alta temperatura se lleva a cabo preferentemente en la fabricación calentando el polvo de tantalio bajo protección de gas inerte y manteniéndolo caliente durante unos 60-300 minutos (p. ej. aproximadamente 120 minutos, aproximadamente 150 minutos, aproximadamente 240 minutos, aproximadamente 200 minutos) a aproximadamente 800-1000 grados (por ejemplo, aproximadamente 900 grados, aproximadamente 950 grados, aproximadamente 980 grados, aproximadamente 850 grados, aproximadamente 880 grados). A continuación, el polvo de tantalio se enfría, se retira del horno y se tamiza para obtener el polvo de tantalio deshidrogenado. Sorprendentemente, los inventores encontraron que la temperatura superior descrita para la deshidrogenación permitía reducir la actividad superficial al mismo tiempo que la deshidrogenación.

En el paso 4, el polvo de tantalio se desoxida a baja temperatura, es decir, la temperatura máxima del proceso preferiblemente no es más alta que la temperatura de deshidrogenación, que generalmente está alrededor de 50-300 grados por debajo de la temperatura de deshidrogenación (por ejemplo, alrededor de 100 grados, alrededor de 150 grados, alrededor de 180 grados, alrededor de 80 grados, alrededor de 200 grados), que es suficiente para lograr el propósito de desoxigenación mientras se asegura que las partículas de tantalio no se sintericen ni crezcan para que las partículas de magnesio u óxido de magnesio no se encapsulen en las partículas de tantalio. Las partículas de magnesio u óxido de magnesio están encapsuladas dentro de las partículas de tantalio y no pueden eliminarse fácilmente durante el proceso de decapado posterior, lo que da como resultado un alto contenido de magnesio en el producto terminado.

La desoxidación se lleva a cabo añadiendo un agente reductor al polvo de tantalio. Preferentemente, dicho proceso de desoxidación se suele realizar bajo protección de gas inerte. Generalmente, el agente reductor en cuestión tiene una mayor afinidad por el oxígeno que el tantalio por el oxígeno. Dichos agentes reductores son, por ejemplo, metales alcalinotérreos, metales de tierras raras y sus hidruros, más comúnmente magnesio en polvo. Como realización preferida específica, esto se puede lograr mezclando polvo de tantalio con {{0}}.2-2.0 por ciento de polvo de metal de magnesio por peso de polvo de tantalio, cargando la bandeja usando el método descrito en Patente china CN 102120258A, calentamiento bajo protección de gas inerte, mantenimiento a aprox. 600-750 grado (por ejemplo, aprox. 700eC) durante aprox. 2-4 horas, luego evacuando y manteniendo nuevamente bajo evacuación durante aprox. {{7 horas. Luego se baja la temperatura, se pasiva y se retira del horno para obtener un polvo de tantalio desoxidado y de alta pureza.

La ventaja de este método es la combinación de deshidrogenación a alta temperatura, desoxidación a baja temperatura y tratamiento térmico a baja temperatura. Dado que el polvo de tantalio crudo contiene hidruros que se generan inevitablemente por la absorción de hidrógeno, sus propiedades (p. ej., constante de red, resistencia eléctrica, etc.) se alteran de formas que aún no pueden eliminarse por completo mediante la deshidrogenación convencional a baja temperatura. El propósito de utilizar la deshidrogenación a baja temperatura es evitar el crecimiento de partículas sinterizadas causadas por las altas temperaturas de desoxigenación.

The above-mentioned combination of high-temperature dehydrogenation, low-temperature deoxidation, and low-temperature heat treatment avoids the sintering and growth of tantalum powder particles caused by high temperatures in the conventional process (i.e. dehydrogenation and deoxidation at the same time) and the encapsulation of magnesium or magnesium oxide particles inside the tantalum particles, resulting in poorly controllable particle size and high magnesium content in the final product; it also avoids the problem of incomplete dehydrogenation caused by low temperatures, resulting in high hydrogen content. The problem of high hydrogen content due to incomplete dehydrogenation caused by low temperatures is also avoided. The low-temperature heat treatment mainly removes the residual magnesium metal after deoxidation, the impurities such as H and F from the pickling, and ensures that the particles do not grow, so that the impurity content is well controlled while achieving the particle size requirements. In the end, the method of the invention resulted in a high-purity tantalum powder with a purity of >99,995 por ciento por GDMS.

Comparación de rendimiento de polvo de tantalio

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